電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES的采購討論和參考

在原子光譜元素分析中,應用最廣的是原子吸收光譜分析和原子發(fā)射光譜分析，而原子發(fā)射光譜一個很重要的方面就是電感耦含等高子體光源的應用，它的出現(xiàn)開辟了原子發(fā)射光譜儀新的里程碑。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES的采購討論和參考：
對于采購ICP-OES前應考慮的最基本的問題如下:
●你是用它做普通分析還是做研究(考慮機子的檔次) ?
●做什么行業(yè)的樣品(考慮測定的基體) ?
●要分析樣品里的什么元素(考慮測定的方式) ?
●樣品里的被測定元素合量范圍是多少(考慮測定的準確性和選擇> ?
●公司準備了多少預算 (考慮機子的范圍) ?

在采用ICP-OES分析中，影響其分析性能的主要有高頻發(fā)生器、分光系統(tǒng)、等離子體觀測方式、進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和軟件平臺，因此在這主要討論這幾個方面。

1、高頻發(fā)生器
高頻發(fā)生器是ICP-OBS的基礎核心部件,是為等離子體提供能量的，通過工作線圈給等高子體輸送能量，并維持ICP光源穩(wěn)定放電，要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場干擾。從功事輸出方式上可以分為自激式和它激式兩類:自激式高頻發(fā)生器(VARIAN、r、CBC、Jr、LEMAN、斯派克、島津及國內(nèi)廠家生產(chǎn)的IC-OEBS均使用這種)能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后，不需要外加交變信號控制就可以產(chǎn)生交變輸出。該RF具有線路簡單、造價低廉，調(diào)試容易，當振蕩電路參數(shù)變化時能自動補償阻抗的少量變化等優(yōu)點。缺點是功率輸出效率低，振蕩頻率穩(wěn)定度不高;它激式發(fā)生器(目前掌握的資料只有熱電公司的儀器)是由石英晶體控制頻率，必須外加交換信號才能產(chǎn)生交變輸出，具有功率輸出的效率高，振蕩頻率穩(wěn)定，易實現(xiàn)頻率自動控制等優(yōu)點，缺點是線路復雜、成本高。

目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz和40.68MHz，理論上講振蕩頻率大的，維持等離子體的功率相對就小一些，冷卻氣用量相對少一些，產(chǎn)生的趨膚效應也強，便于形成等離子體中心進樣通道(-般不會引起等離子體的熄滅)，但在實際使用商品化儀器分析時，27. 12MHz和40. 68MHz其分析性能并沒有特別明顯的差別，特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。
高頻發(fā)生器的另一個指標就是其功率，因為功率是影響發(fā)射線強度和背景強度的主要因素。采購時主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì)，一般范圍至少也在800~ 1500W,對于普通水樣品類-般采用800~1200W 基本可以滿足正常分析需要;而以有機物溶劑為基體的樣品分析-般需要較高的功率來維持等離子體的正常運行其實作為各種ICP-0ES的光源，目前的發(fā)展技術應該是比較成熟的，在采購時主要考慮一下下列指標:

反射功率至少要小于10W;
功率波動不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的漂移，發(fā)射強度就能產(chǎn)生超過1%的變化，目前高檔儀器的這個方面做的是比較好的，有的可以低1-2個數(shù)里級)，頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%。

2、等離子體觀測方式及尾焰處理技術目前主要使用軸向、徑向、雙向觀測方式，在整體思路設計上各有特色和重點，不過雙向觀測融合了軸向、徑向的特點，具有一定的靈活性，增加了測定復雜樣品的適應性。
所謂徑向觀測即垂直觀測,其分析性能在測定易受易電離元素(如:堿金屬、堿土金屬)干擾和基體效應影響的元素時要遠遠高于水平觀測，且其分析最佳觀察高度的選擇余地也要比水平觀測好，但由于在等離子體發(fā)射光譜中，其發(fā)射信號的強度主要取決于光源通道的長度，而垂直觀測受狹縫高度的限制，其光源通道的長度遠比水平觀測有限，從而造成其檢出限相對于水平觀測高倍數(shù)，同時采用垂直觀測時檢測器不可避免地接受到環(huán)形區(qū)較強的輻射背景，降低了測定時的信背比。而水平觀測可以接受比較強的發(fā)射信號，保證較低的檢出限和背景強度(即背景等效濃度比較小)，具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點。但由于炬管是水平放置，外層石英管的延伸部分要包含整個等離子體焰炬，容易使炬管沾污。同時，由于產(chǎn)生的熱里不能及時排除，RF功率也不能太高。為了彌補上述兩種觀測方式各自的不足,儀器廠家開發(fā)了雙向觀測技術(如:熱電、利曼等公司的產(chǎn)品)，他們在水平觀測的基礎上通過平面反射鏡來實現(xiàn)垂直觀測功能，比較好地融合了垂直和水平觀測的優(yōu)點，是一大發(fā)展方向。

對于采用水平炬管，需要進行等離子體尾焰消除技術來減少分析過程中尾焰背景的影響，目前商品化的儀器主要通過加長炬管、冷錐接口、空氣吹掃切割來實現(xiàn)。采用加長炬管(如熱電)主要是考慮加大進樣通道，集中熱流和增強原子化，增加等離子體的惰性氣氛，盡里減少空氣分子背景的影響;冷錐接口( 如VARIAN的700系列等)是在加長炬管的基礎上，增加了水冷卻取樣錐，其消除尾焰完全，減少了分子背景產(chǎn)生的結構背景，線性范圍較好、等離子體穩(wěn)定。但對于高鹽類或有機樣品分析會造成錐口的污染，需要及時清洗維護;空氣吹掃切割(如PE各系列LEEMLN PR0DIGY)是通過空壓機產(chǎn)生的高速氣流來切割掉尾焰，其尾焰消除的穩(wěn)定性和完全程度受切割氣流的影響，特別是由于采用了空氣切割，對分析紫外波長的元素靈敏度有損失。

3、分光系統(tǒng)
分光系統(tǒng)也是采購考慮的重點對象，直接影響ICP-OES的分析性能，一般要求其波長范圍至少在180~ 870rm (這個主要根據(jù)分析元素的需要來確定，對于測定紫外波長的元素，可以考慮采購分析元素影響的波長范圍)，由于測定的穩(wěn)定性、重復性和對紫外波長測定的靈敏度，一般對光室都采用驅氣或真空方式的恒溫保護措施，光室是否進行特殊處理將影響光譜儀開機預熱時間的長短和測定的精密度.

4.進樣系統(tǒng):
進樣系統(tǒng)主要包括氣體、液體、固態(tài)進樣系統(tǒng)，這里只討論常用液體進樣裝置，進樣系統(tǒng)性能的好壞直接影響分析測定的靈敏度、精密度、檢出限，進樣系統(tǒng)主要包括霧化器和霧化室，他們共同影響進樣系統(tǒng)的性能，目前的商品儀器基本上都配備了好幾種可選的進樣系統(tǒng),采購者可根據(jù)自己的需要來選擇適合自己的.

5.檢測系統(tǒng):
目前商品儀器使用的檢測器主要有光電倍增管pPMt和電荷轉移器件(主要為電荷耦合器件CCD、分段耦合器件sa、電荷注入器件CID).

6.軟件
一般要求具有靈活的界面操作窗口，對儀器可以進行自動的控制，能夠用軟件對儀器各個部分進行自我診斷，包括等離子體焰的點燃與熄滅及激發(fā)功率、氬氣壓力與里、冷卻力壓力、電源及穩(wěn)定性、高頻輻射屏蔽等安全工作的警告和自動控制。

具有方便靈活的定性、半定里及定量分析功能;
分析過程中譜線的靈活的選擇及對干擾元素譜線的提供;
自動的背景校正、干擾因子校正、內(nèi)標校正、對標準的線性與線性擬合等功能;
自動進行數(shù)據(jù)的采集、處理、分析、能夠針對不同的樣品可以進行最佳實驗條件的自動優(yōu)化選擇(很重要的)、自動顯示對分析過程各參數(shù)的實時監(jiān)控、自動報警出現(xiàn)的錯誤并提示原因、自動進行QA/QC控制;
可以和實驗室的LIME系統(tǒng)有接口或輸出;
另外需要注意，由于發(fā)射光譜存明顯的光譜干擾和基體影響(特別是做過渡元素或稀土元素或著是以過渡元素為基體的樣品)，軟件最好有譜線擬合技術和強大的數(shù)據(jù)處理功能，如PE的MFS，VARIAN的FACT等功能。

總之，沒有任何一家的儀器能夠集所有廠家之長，我們在采購時主要是根據(jù)自己的需要和實際條件來選擇，把最適合自己的儀器采購近來就是最完美的.